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使欧期间，薛福成还参与众多具体外交事务，十八年（1892年）与英国就滇缅边界划分和通商条约问题进行了多次谈判，由于薛福成援引国际公约，刚柔并用，英国终于同意签订《续议滇缅界务商务条款》，中国收回了滇边部分领土和权益。此外，薛福成还以国际公法为依据，迫使英国政府同意中国在其属境内设立领事，这样，中国政府就在南洋、缅甸等处设立领事，保护当地华侨的权益。
二十年（1894年），薛福成离任回国。五月二十八日到达上海。因一路辛苦劳累，又染上流行疫病，与六月十九日深夜病逝，终年五十六岁。
薛福成一生撰述甚丰，著有《庸庵文编》四卷、《续编》二卷、《外编》四卷、《庸庵海外文编》、《筹洋刍议》十四卷、《出使四国日记》六卷、《续刻》、《庸庵笔记》、《出使奏疏》二卷、《出使公牍》十卷等书。